氧化芍药苷加上质联用质谱分析的检测方法

    氧化芍药苷是芍药的主要有效成分之一,是一种单萜类糖苷化合物。为了进一步开发其药用价值，揭示其药物配伍规律的物质基础，
     由于白芍中PF的含量较高,检测较为容易, 通常用高效液相色谱法，中药复方制剂中也通常选用测定PF的含量为制剂质量标准。然而, 氧化芍药苷进入体内后, 在血浆、组织中的含量微小，检测较为困难。因而, 近些年来，研究者们为了深入揭示氧化芍药苷的作用机制及药物作用的直接靶点，对微量样本中的检测方法也作了系统研究, 改进和发明了一些新的检测方法。
     由于氧化芍药苷在正常及碱性溶液中易于离子化，因而样品酸化处理易于提高氧化芍药苷的回收率，但目前没有不同酸化条件对氧化芍药苷回收率影响的研究，尚不能够确定氧化芍药苷提取时样本制备的最佳酸性条件。氧化芍药苷的水溶性稍好、脂溶性差，因而采用二氯甲烷、己烷2二氯甲烷2异
丙醇混合液、醋酸乙酯等液2液提取方式提取氧化芍药苷的回收率很低，一般不超过 17%。研究发现采用固相萃取能够提高样品中氧化芍药苷的回收率, 再结合液2质联用质谱分析的检测方法，从而提高检测的灵敏度。
     氧化芍药苷固相萃取消耗较大，操作步骤繁琐，加上液2质联用质谱分析的检测方法所需设备昂贵，导致该方法不利于推广。有研究表明，流动相中加
入甲酸或缓冲液能够获得较好的峰型和分离效果。流动相的选择无疑是影响实验结果的重要因素，造成如此多样流动相选择差异的原因，可能与样品的处理、氧化芍药苷检测设备差异等的不同有关。
     原则上，流速越慢，色谱峰分离的效果越好，但流速慢，必然导致检测时间延长，很难得到描述精密度的重要指标, 比如日间差异、日内差异等。样品中加入内标物是提高实验重复性、可靠性的重要手段。通常选用的内标物有己酮可可碱、胡黄连苦苷等。有研究显示胡黄连苦苷与氧化芍药苷在理化特性上相似, 在检测中也呈现相似的保留特性。